技術文章
使用不純的載氣,會對氣相色譜儀造成哪些影響?
(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;
(2)色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;
(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;
(4)FID:噪聲大,基線不穩定;
(5)ECD:基線滿量程,無法調零;其原因:ECD控制器一般都采用“調制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發出脈沖電平,使通過檢測器內的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調零。
(6)FPD:噪聲大,基線不穩定;
(7)NPD:噪聲大,基線不穩定;
如何查找載氣不純的原因?
可更換載氣(氮氣)鋼瓶,若基線變好,說明是氣體純度不夠,若沒有變化,則查看載氣凈化器是否已經失效、過載,可更換為新的氣體凈化器,若基線短時間內穩定,說明氣體凈化器過載需更換,如基線噪聲沒有明顯變化,則說明氣體管路被污染,需清洗或更換管路等