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氣相色譜儀在使用過程中,難免會出現一些故障,下面是我們技術在安裝調試過程中遇到的一些問題及解決方案
1.儀器啟動不正常,接通電源后,儀器無反應或初始化不正常。
1.關機并拔下電源插頭,檢查電網電壓以及接地線是否正常。
2.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。
3.插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。
4.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據提示進行相應的檢查。
5.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,并進行觀察。
6.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障
2.溫度控制不正常,不升溫或溫度不穩定。
1.所有溫度均不正常時,先檢查電網電壓及接地線是否正常。
2.所有溫度均不穩定時,可降低柱箱溫度,觀察進樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網電壓或接地線引起的故障。
3.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
4.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。
5.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機板故障。
3.點火不正常
1.檢查氣路,檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器。
2.檢查各種氣體的流量設置是否正確,否則重新設置。
3.觀察點火絲是否發紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。
3.出部分反峰
1.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。
2.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。
3.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
4.基流過大、無法調零
1.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
2.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
5.基線漂移過大
1.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
2.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。
3.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
4.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進樣口有污染現象,請進行下列項目的檢查:
1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動。
6.進樣不出峰
1.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
1).檢查點火線圈是否發紅,如果不發紅應該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
2.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽俊?/span>
3.調零也不正常時,要考慮是否電路系統的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
4.如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。
2).檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
5.其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
大家在日常的使用過程中也應該對一些有損耗的零部件及時更換,以免影響色譜儀的使用壽命。