技術文章
氣相色譜儀吹掃捕集進樣的操作參數有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。
一、吹掃溫度:
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品,但溫度升高會增加水的揮發。
非水溶液的吹掃溫度可高些。
二、吸附溫度:
吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術,即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
三、熱解吸溫度:
熱解吸溫度根據樣品和吸附劑性質確定。
四、連接管路溫度:
連接管路溫度應足夠防止樣品冷凝。環境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。
五、吹掃氣流量:
吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦氣時,流量為20~60mL/min。用氮氣時可稍高些,但氮氣在水中的溶解度比氦氣大,吹掃效果不及氦氣。
吹掃氣流量太大會影響組分的捕集,造成組分損失。
六、熱解吸載氣流量:
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內徑毛細管柱時,載氣流量為5~10mL/min。用常規毛細管柱時,要按分流或不分流模式設置載氣流量。
七、吹掃時間:
吹掃時間根據樣品確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中,可通過測定標準樣品的回收率確定吹掃時間。
如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白"樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環境分析中吹掃時間一般為10min左右