毛細柱如何防止斷裂?要更好的保護毛細柱
如何更好地保護毛細管氣相毛細柱,避免毛細柱的破損、固定相的損傷、毛細柱的污染以及如何解決一些不能避免發生的問題,是色譜工作者極為關注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時間。改進氣相毛細柱的重現性和分析結果的可靠性等方面都是極為重要的。
毛細柱斷裂的預防:
預防毛細柱斷裂的方法十分簡單,避免粗糙的柱表面,生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態。內徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲。另外,如果氣相毛細柱末端發生斷裂.可以將其破損面切除,重新使用。
在使用毛細柱的過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上毛細柱固定液流失是自然的、熱力學平衡的過程。毛細柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從毛細柱中流出,它們會被檢測到,從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的過程中這種反應一直發生。因此,所有的毛細柱都有不同程度的流失。
氧是導致嚴重柱流失的主要因素,在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低固定液的流失,延長柱的使用壽命。
毛細柱在保護時要注意:
1.使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于百萬分之一(g/g)。
2.利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到十億分之一(g/g)或更少。
3.聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體、閥盤座、密封圈和隔膜應首先為金屬材料。
4.管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
5.O形圈或其他聚合物墊圈的閥用焊接金屬。