關于氣相色譜儀耗材的“Q&A"問答
氣相色譜儀耗材也叫色相色譜易耗品,如進樣口密封墊,進樣口襯管、墊圈、噴嘴、管線、接頭等,也有把色譜柱、載氣等列入其中的。這些耗材種類繁多,其性能極大地影響著色譜系統的運行情況。氣相色譜儀耗材有時甚至成為色譜系統運行的瓶頸。要想使氣相色譜系統保持*運行狀態,必須有性能優良、干凈及選擇得當的耗材作為保證。
以氣體為流動相,依據組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現復雜樣品分離的一種分離技術。分離對象是可揮發、且熱穩定,沸點一般不超過500度的樣品。
氣相色譜儀耗材
氣體:
載氣-用于傳送樣品通過整個系統的氣體。
檢測器氣體-某些檢測器所需的支持氣體,如FID。
樣品引入:將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應對樣品蒸汽有小影響。
色譜柱:實現樣品組分的分離。
檢測器:對流出柱的樣品組分進行識別和響應。
數據采集:將檢測器的信號轉換為色譜圖,以備手動或自動定性、定量分析之用。
Q:GC的進樣端耗材有哪些?
A:注射器、進樣墊、O型圈、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
Q:如何選擇需要的隔墊?
A:隔墊需定期更換,可防止:漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能:
1.流失性與溫度優化隔墊(BOT)
溫度范圍寬,低流失→適合于質譜,進樣口高溫度400度,減少在進樣口處的沾粘。
2.長壽命隔墊
預穿孔,延長使用壽命,減少成核;自動進樣優選隔墊,適合通宵運行;進樣達400次及350度高溫。
3.綠色隔墊
壽命長,耐高溫;進樣次數多;降低進樣口的粘貼;溫度達350度。
以上三種隔墊屬隔墊,經等離子體處理,不沾粘隔墊。
4.通用型隔墊:
溫度350度,次數達200次,經濟節約型。
Q:如何選擇石墨與柱螺母?
A:首先了解石墨墊的兩種材質:
石墨→材質軟,溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質硬,高溫產生流失。
石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,長墊配長帽。
石墨墊的選擇(應根據材質及色譜柱內徑的大?。?,更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進行更換。
Q:選擇襯管時應考慮什么?
A:襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此蒸發而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況:對比以前做的譜圖;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現異?,F象:出現鬼峰、峰形變化、重現性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應考慮的因素:進樣口類型/進樣技術、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細徑錐等)
Q:如何根據參數選色譜柱?
A:色譜柱柱參數:固定相,柱長,內徑,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用,中等極性柱適用于復雜/困難的分離;強極性柱多用于特殊應用。
柱長:
10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析;
25-30m標準柱長滿足絕大部分應用;
50m,60m,100m復雜樣品的分析。
內徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣,痕量分析;
0.32mm寬徑,分流/不分流進樣,能承受較大體積進樣;
0.25mm窄徑分流進樣,GC/MS應用,較高柱效;
0.18mm微徑較快分離高柱效;
0.10mm快速GC,快速分離對儀器要求高。
膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25-0.50um標準膜厚應用廣;
1.0-10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發性化合物;
厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大。